冷凍干燥機冷凍干燥的原理

干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行，直到后期，為了進一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。    冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的
冷凍干燥機有下列優(yōu)點：
    一、冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
    二、在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。
    三、在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性裝。
    四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
    五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
    六、由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。
    七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
    因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。
    產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機，簡稱凍干機。
    凍干機按系統(tǒng)分，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
    凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
    冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
    凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。
    加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達到規(guī)定的殘余水份要求。
    控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
    冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
    整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
    凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。